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賦能鋰電池產業,安捷倫氣相專業分析電解液

點擊次數:1161 次  更新時間:2023-05-04

隨著全球對電動車和儲能設備需求的快速增長,鋰電池電解液的需求旺盛,過去四年中國電池電解液的年復合增長率(CAGR)約為 28%。


鋰電池電解液主要由溶質(鋰鹽)、溶劑以及添加劑組成,為鋰離子在電極之間遷移提供介質。電解液的組分構成及比例對電池的性能、穩定性、壽命以及安全性起著關鍵性的作用。碳酸酯類化合物是目前鋰電池使用最早以及最為廣泛的溶劑。


同時為保證電池關鍵性能,一些化合物例如氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亞乙烯酯(VC)等作為添加劑加入到電解液中以增強電池性能以及穩定性、阻燃性等性能。


準確的測定電解液中碳酸酯化合物及添加劑的組成及含量對于企業在電解液研發、電池性能及壽命評估及改進等方面極其重要。


本應用面向電解液成分檢測有相關需求的用戶,基于安捷倫 8860 以及 7820A VL 氣相色譜系統搭配氫離子火焰檢測器(FID)開發了一套可靠、易于操作和維護的高性價比的電解液分析檢測方法













實驗部分





試劑和樣品

本應用選取 13 種常見的碳酸酯類及添加劑物質作為目標化合物;7 個電解液樣品來自于電解液生產相關客戶。

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儀器和設備

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13 種化合物分離實驗

首先對標準溶液中 13 種目標化合物的出峰時間和次序進行確認,目標物在 8860 及 7820A VL 的色譜圖如圖 1 所示。

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圖 1. 200 μg/mL 13 種化合物色譜圖:(a)8860(b)7820A VL

溶劑峰對目標化合物無干擾,13 種化合物均可實現基線分離,分析可在 14 分鐘內完成。此外以氮氣作為載氣時,化合物保留時間稍早于以氦氣為載氣時化合物流出時間。


保留時間重現性

選取 10,100 及 500 mg/L 標準溶液重復進樣 7 次,用以檢測低、中及高濃度下化合物的保留時間(表 4)及響應(表 5)的重復性。結果表明,不同濃度不同氣相色譜平臺下,化合物的保留時間及響應的重復性分別小于 0.05% 及 2.0%,保證了結果的穩定性。

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實際樣品測試




為考察分析方法的適用性,選取兩個電解液企業的 7 個實際樣品,樣品中碳酸酯以及添加劑組成、含量未知。


樣品組分分離

樣品按方法稀釋后,取 1μL 直接進樣,從圖 2 可以看出,化合物 DMC,EMC,DEC,FEC,EC,DTD,以及 PS 為樣品主要成分,化合物色譜峰均無干擾,保留時間無偏移。

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圖 2. 實際電解液樣品色譜圖:(a)8860,(b)7820A VL


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結論




本應用開發了基于 Agilent 8860 及 7820A VL 氣相色譜系統搭配 FID 檢測器對鋰電池電解液中碳酸酯類及添加劑化合物的分析測試方法。化合物具有良好的峰型及分離度,方法重復性優異穩定性好,線性范圍寬,方法靈敏度高檢出限及定量限低。


此外,該方法操作簡單、性價比高、系統維護成本低,適用于對電解液中已知有機組分的定量分析。

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安捷倫卓越氣相系列,全面滿足不同預算需求

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